电熔氧化镁中氧化镁含量的测定方法
称取0.5g样品,精确到0.0002g,置于100ml烧杯中,加10ml水润湿,加10ml浓盐酸,用小火加热使其完全溶解。若不完全溶解再加几滴浓盐酸,再行溶解,完全溶解后,再加入少量水和1滴甲基红指示剂,用mol/l氨水中和至溶液刚呈黄色。再加1滴氨水,将烧杯在石棉板上小火加热至溶液沸腾,沸腾几分钟后,若水分过少,再滴加几毫升水。煮沸结束后,将溶液用漏斗和滤纸过滤入250ml容量瓶中,溶液流完后,每次用20ml左右的去离子水洗涤滤纸,洗涤3-4次,洗涤完毕后,用去离子水将容量瓶中溶液稀释到刻度,摇匀溶液。
再取25ml溶液加入250ml锥形瓶中,加50ml水喝10ml氨-氯化铵缓冲溶液(ph=10)。加热到50-60度左右,加入铬黑t指示剂2-3滴,三乙醇胺溶液2ml。在摇动下用0.02—0.05mol/L EDTA标准溶液滴定,在临终点时再补上1-2滴铬黑t指示剂,继续滴定至溶液有紫红色变成蓝色,记下EDTA用量,然后根据公式即可计算出氧化镁的含量。
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